Aplicações dos Métodos de Difração na Análise de Materiais de Engenharia

Disciplina: Análise térmica por Calorimetria Exploratória Diferencial e Termogravimétrica

 Carga Horária: 50 h

Teórica: 30 h

Prática: 16 h

Seminários: 4 h

Duração Total: 08 dias, manhã e tarde

 Objetivos:

 Apresentar de forma integrada os conceitos e métodos de análise térmica empregando as técnicas de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA). Serão utilizados como exemplos, principalmente materiais poliméricos diversos, tanto sintéticos como naturais. Os alunos serão incentivados a trazer suas próprias amostras para análise e discussão em sala de aula.

Justificativa:

Este curso tem como principal justificativa a necessidade dos profissionais da área em se aperfeiçoarem tanto do ponto de vista teórico como da aplicação dos conceitos teóricos na prática explorando a instrumentação e as metodologias empregadas na caracterização térmica de polímeros e outros materiais orgânicos.

Conteúdo

Teoria: Análise Térmica, definição, características da análise térmica, instrumentação para análise térmica, análise térmica diferencial (DTA), Calorimetria diferencial de varredura (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA), conceitos e teoria geral, noções, definições e diferenciais, análise térmica Diferencial (DTA), calorimetria diferencial de varredura (DSC), temperatura modulada DSC (TMDSC), calibração e preparação de amostra, linha de base (curvatura, ruído, subtração e correção da linha de base), calibração da temperatura e da entalpia, recipiente de Amostragem (panelinha), preparação da amostra (Efeitos devido a preparação da amostra), (filmes e membranas, grânulos e blocos, fibras e tecidos, biomateriais e géis), taxa de aquecimento, gás de purga (condutividade, reatividade), normas ASTM E 967 e E 968. Aplicações da análise térmica de DSC e DTA: determinação da Temperatura e da Entalpia, capacidade Calorífica, classificação de Ehrenfest para Transições de Fase, temperatura de Transição vítrea (Tg), temperatura de Fusão e Cristalização, aplicações da análise termogravimétrica TGA, determinação da Composição de Misturas Poliméricas, determinação da temperatura de degradação e da energia de ativação de processos de degradação térmica, determinação da composição de amostras complexas – Método multi-step. Aplicações Diversas, tais como em blendas Poliméricas, polimerização, degradação e oxidação, grau de cristalinidade.

 Prática:  Calibração, Linha base Zero, história térmica, preparação de amostras, determinação da temperatura de degradação e da energia de ativação de processos de degradação e oxidação por TGA, análise de blendas, temperatura de cristalização, grau de cristalinidade, determinação da composição de uma mistura contendo polímeros, cargas inorgânicas e negro de fumo por análise, termogravimétrica - TGA.

Forma de Avaliação:

Média ponderada de uma prova final oral, dos relatórios das práticas e uma apresentação oral de seminário, com avaliação individual e coletiva das práticas conduzidas em equipe.

Bibliografia:

1.    Vladimir A. Bershtein and Victor M. Egorov, Differential Scanning Calorimetry of Polymers: physics, chemistry, analysis, technology, Pearson Education, Ellis Horwood Limited, New York, 1994, ISBN 0-13-218215-7.

 2.    G.W.H. Höhne, W. Hemminger, H.-J. Flammersheim, Differential Scanning Calorimetry An Introduction for Practitioners, Springer-Verlag, Berlin, 1996, ISBN 3-540-59012-9.

3.    T. Hatakeyama, F.X. Quinm, Thermal Analysis Fundamentals and Applications to Polymer Science, 2^nd Edition, John Willey & Sons, Chichester, 1999, ISBN 0-471-98362-4.